一、P₂O₅標準貯備液的配制（2mg/ml）：

準確稱取3.8350g經110℃烘干2小時的KH₂PO₄于500ml燒杯，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，搖勻備用。

二、 標準溶液與試劑：

① P₂O₅標準溶液：50μg/ml

吸取上述配制的2mgP₂O₅/ml標準貯備液25ml于1000ml容量瓶中，加HNO₃（1＋1）30ml，以水定容。此溶液每亳升含P₂O₅50μg。

②硝酸鉍10％：用HNO₃（1＋1）配制。

③抗壞血酸1％：現(xiàn)用現(xiàn)配。

三、樣品溶液的制備

稱取樣品100.0mg于燒杯中，加水約100ml，加HNO₃（1＋1）30ml，蓋上表面皿，加熱煮至微沸，取下稍冷后，轉入1000ml容量瓶中，洗凈表面皿及燒杯，以水定容。

四、顯色步驟：

吸取標準、樣品各10ml分別于50ml容量瓶中，加入HNO₃（1＋1）2.5ml，加入6％鉬酸鈉1ml，加入1％抗壞血酸10ml，硝酸鉍3滴，以水定容，搖勻，20－60分鐘內測定，以水為空白。C通道，K=0。倍率為2。